工業(yè)氣體和高純氣體的生產(chǎn)過程當中,氣體中氧含量的監(jiān)測是一個非常重要的課題。這是因為氧氣是一種化學活性比較強的物質(zhì),是一種氧化性zui強的氧化劑。
在某些行業(yè),當人們需要它作為氧化劑時,就會希望其純度越高越好;反之,在另外一些行業(yè),氧在其他氣體當中的存在又是一種有害物質(zhì),人們這時又希望氧的含量越少越好。因此,氧在各種氣體當中的含量范圍都是一個倍受關注的問題。
通常氧含量的檢測方法會有很多種,但是根據(jù)氣體標準當中規(guī)定的標準檢測氧含量的方法可以分為化學法以及電化學法。這是由于只有化學法以及電化學法才能準確測定氣體中氧含量數(shù)值。
有的單位使用氣相色譜儀作為多種氣體成分的檢測方法,同時也可以將多種氣體中的氧含量檢測出來。但是,必須指出,氣相色譜儀檢測得出來的氧含量數(shù)值通常是氧和氬的加和數(shù)值(氬作為載氣的氣相色譜儀除外),實際上并不單單是氧的一個數(shù)值。這是因為使用氣相色譜分離方法在通常的條件下難以分離氧和氬,所得的氧峰數(shù)據(jù)內(nèi)都已經(jīng)包含了氬的含量。而且如果想*分離氧和氬,在氣相色譜分離方法方面是困難的,但不是不可行的。事實上,為了數(shù)據(jù)準確和操作方便,氣體標準規(guī)定氣體中氧含量檢測應以化學法及電化學法為標準。
在進行氧含量分析尤其是微量氧分析的時候,由于空氣中氧的含量高達21%O2,故而如果處理不當極易造成對樣品的污染和干擾,出現(xiàn)了分析結(jié)果的數(shù)據(jù)不正確。其主要的原因就是儀器操作不當造成。以下我們來談幾點影響測定的因素。
1.泄漏。氧分析儀在初次啟用前一定要嚴格檢漏。儀器只有在嚴密不漏的前提下才可以獲得準確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點,焊點,閥門等地方的不嚴密,都將會導致空氣中的氧反滲進入管道以及儀器內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的一個結(jié)果。
2.污染。在重新使用儀器的時候,我們首先必須要注意在連接取樣管路的時候是否漏入空氣,而且必須要認真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道的系統(tǒng)凈化過程當中,一般為了縮短凈化時間,都需要有一定的方法,一般使用高壓放氣以及小流量吹除交替進行可以迅速凈化管道。
3.管道材質(zhì)的選擇。管道材質(zhì)以及表面粗糙度也將會影響到樣氣中氧含量的變化。一般不要用塑料管,橡膠管等來做連接管路。我們通常都是選用銅管或不銹鋼管,對超微量分析(指<0.1ppm)則必須用拋光過的不銹鋼管。
4.氣路系統(tǒng)的簡化以及潔凈。微量分析要求必須要有效地排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等里面的死角對樣氣造成的污染。因此,我們應該盡可能簡化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等等。并且,避免使用水封,油封以及臘封等這些設備,防止溶解氧溢出造成污染,更需要避免的是在樣氣引出至儀器進口的管線上增加易造成污染的凈化設備等。只有這樣我們才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準確。
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